Важные указания

Настоящее руководство по эксплуатации (РЭ) предназначено для ознакомления с дозатором автоматическим жидкостным ДАЖ-2М (3D) 214.2.508.006-08 (далее – дозатор) и обеспечения его правильной эксплуатации.

Перед вводом в эксплуатацию дозатора следует внимательно ознакомиться с содержанием РЭ и эксплуатационной документацией на хроматограф (комплекс), с которым предполагается использование дозатора.

Во время эксплуатации рекомендуется периодически перечитывать данное РЭ для восстановления в памяти характерных особенностей использования дозатора.

Дозатор может комплектоваться:

• микрошприцами объемом 0.5, 1.0, 5.0 и 10.0 мкл (применяются в автосамплерах Agilent 7673 и Agilent 7683) – в комплекте с держателем 214.6.152.012, необходимым для ограничения размера безопасного выдвижения поршней указанных микрошприцев из их стеклянных корпусов;

• микрошприцами объемом 100 и 250 мкл – в комплекте с держателем 214.6.152.013 (дозатор, имеющий опцию ввод в испаритель паровой фазы). При этом реализуется специальный режим промывки – прокачка их рабочих полостей воздухом;

• узлом дозирования, оснащенным микрошприцем объемом 10 мкл, с насадкой для промывки «сверху», имеющий также возможность промывки «из виал» – в комплекте с держателем 214.6.152.011.

В вариантном исполнении (дозатор ДАЖ-2М (3D), предназначен для автоматического проведения микротвердофазной экстракции (MEPS – Micro Extraction by Packed Sorbent)).

Типы микрошприцев, описание их конструкций, а также приемы работы с ними обслуживающего персонала описаны в настоящем РЭ (п. 2.4.3, 6.1).

Конкретный тип микрошприца(ев) или узла дозирования, а также их количество согласовывается с заказчиком при заключении договора.

 

1
Меры безопасности

К работе с дозатором допускаются лица, изучившие настоящее руководство, и прошедшие проверку навыков работы на рабочем месте.

Дозатор должен быть заземлен. Заземление осуществляется с помощью сетевой вилки и дополнительно – через клемму заземления, расположенную на задней панели дозатора. Контакт сетевой розетки для подключения дозатора должен быть соединен с контуром (шиной) внешнего заземления с помощью медного провода сечением не менее 1,5 мм²; клемму подключают к контуру заземления с помощью кабеля 6.644.056 из комплекта ЗИП.

Работа со снятыми кожухами ЗАПРЕЩАЕТСЯ!

Техническое обслуживание, замену виал, заправку флакона промывочной жидкостью допускается проводить только при отключенном шнуре питания от электросети, перекрытой воздушной (или газовой) магистрали.

При работе с горючими, вредными и агрессивными веществами, в том числе используемыми для промывки микрошприца, должны соблюдаться меры противопожарной безопасности, регламентируемые ГОСТ12.1.004-91, а также меры, предусмотренные в специальных инструкциях, разрабатываемых потребителем (в соответствии со спецификой применяемых веществ), на основании ГОСТ 12.1.007-76.

При перерывах в работе дозатор следует отключать от электросети и перекрывать газовую магистраль.

 

2 Описание

2.1 Назначение

Дозатор предназначен для автоматического отбора и ввода жидких образцов (проб) в газовые хроматографы «Хроматэк-Кристалл 5000» и «Хроматэк-Кристалл 9000». Управление дозатором осуществляется из программы «Панель управления», входящей в состав пакета программ «Хроматэк Аналитик».

Эксплуатация дозатора осуществляется в закрытых лабораторных и других помещениях, в которых горючие газы и легковоспламеняющиеся жидкости могут быть в количествах, недостаточных для создания взрывопожароопасной смеси при температуре окружающего воздуха от 10 до 35 °С, относительной влажности не более 80 %, атмосферном давлении от 84 до 107 кПа (от 630 до 800 мм рт. ст.), содержанием примесей в окружающем воздухе в пределах санитарных норм, регламентированных ГОСТ 12.1.005-88.

По климатическому исполнению дозатор относится к исполнению УХЛ категории 4.2 по ГОСТ 15150-69.

Электрическое питание дозатора осуществляется от сети переменного тока напряжением от 187 до 242 (В), частотой (501) Гц.

Дозатор по электробезопасности соответствует требованиям класса 1, тип Н по ГОСТ 12.2.025‑76.

Для нормальной работы данного дозатора необходимы:

• Программа «Панель управления» версии не ниже 1.4.1.323;

• Хроматограф газовый «Хроматэк-Кристалл 5000» или иной с процессорным модулем ПМ3 версии не ниже 3.00.09.000.

Программа «Панель управления» устанавливается в составе пакета ПО «Хроматэк Аналитик 3.0». Необходимый центральный модуль записывается в хроматограф на заводе – изготовителе. Так же файл прошивки содержится на диске с ПО «Хроматэк Аналитик».

 

2.2 Технические характеристики

Технические характеристики приведены в паспорте на устройство. Ниже представлена таблица значений скоростей отбора и ввода пробы.

Таблица 2.1 – Скорости отбора и ввода пробы фактическая, мкл/с

Микрошприц, мкл	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
0,5	0,15	0,175	0,21	0,26	0,35	0,52	0,70	1,05	2,10	3,95
1	0,30	0,35	0,42	0,52	0,70	1,04	1,40	2,10	4,20	7,90
5	0,75	0,875	1,05	1,30	1,75	2,60	3,50	5,25	10,5	19,75
10	1,50	1,75	2,10	2,60	3,50	5,20	7,00	10,5	21,0	39,5
100	14,1	16,5	19,8	24,8	33,0	49,5	66,0	99,0	198	317
250	35,25	41,25	49,5	62,0	82,5	123,75	165,0	247,5	495	792,5

Таблица 2.2 – Время ввода (отбора) 1 мкл пробы, мс

Микрошприц, мкл	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
0,5	6670	5710	4760	3840	2860	1920	1430	950	480	250
1	3335	2855	2380	1920	1430	960	715	475	240	125
5	1334	1142	952	467	572	384	286	190	96	50
10	667	571	476	384	286	192	143	95	48	25
100	71	60	50	40	30	20	15	10	5	3
250	28,4	24	20	16	12	8	6	4	2	1,2

 

2.3 Комплектность

Дозатор содержит изделия и документы, приведенные в паспорте.

 

2.4 Устройство

2.4.1 Общие сведения

1 – механизм дозирования; 2 – привод механизма дозирования; 3 – основание («башня»); 4 – узел промывки; 5 – узел дозирования (или микрошприц); 6 – оптоэлектронный датчик положений механизма дозирования; 7 – блок управления; 8, 9, 10, 11 – кожухи; 12 – направляющая; 13 – лицевая панель; 14 – дисплей; 15 – сменный лоток; 16 – виала (2 мл); 17 – виала для промывочной жидкости (4 мл); 18 – виала для слива промывочной жидкости (15 мл).

Рисунок 2.1 – Общий вид дозатора

Дозатор содержит следующие основные функциональные узлы:

• механизм дозирования;

• привод механизма дозирования;

• основание с двумя приводами – для перемещения механизма дозирования в горизонтальной плоскости по двум взаимно перпендикулярным направлениям;

• сменный лоток для виал;

• лоток для виал с промывочными жидкостями и флаконами для их слива;

• узел промывки;

• узел дозирования (или микрошприц);

• блок управления механизмами дозатора.

Механизм дозирования 1 совместно с установленным на нем узлом дозирования 5 (или микрошприцем) обеспечивает отбор и ввод заданного количества пробы. При этом механизм дозирования обеспечивает необходимые перемещения поршня микрошприца.

Механизм дозирования 1 перемещается по цилиндрическим направляющим 12 с помощью привода 2 и может занимать три положения: верхнее, промежуточное и нижнее, положения которых контролируются оптоэлектронным датчиком 6. Кроме того, числовые значения промежуточного и нижнего положений задаются оператором, в соответствии с особенностями методики анализа.

При нахождении механизма дозирования в верхнем положении возможно перемещение основания («башни») 3 в горизонтальной плоскости.

В промежуточном положении производится отбор пробы, а также:

• при режиме промывки микрошприца «сверху» – прокачка микрошприца (движения его поршня вверх-вниз) или слив промывочной жидкости;

• при режиме промывки микрошприца «из виал» – промывка микрошприца.

В нижнем положении производится ввод пробы в испаритель.

Блок управления 7 служит для управления работой механизмов дозатора; содержит блок питания и плату контроллера.

На лицевой панели 13 (Рисунок 2.1) расположен дисплей 14. Назначение дисплея – настройка дозатора и оперативная работа с ним. Свечение красного светодиодного индикатора информирует о включенном состоянии дозатора.

1 – клемма дополнительного заземления; 2 – разъем RS232; 3 – выключатель «Сеть»; 4 – предохранители; 5 – разъем «Сеть 220В 50 Гц»; 6 – штуцер «Вход газ».

Рисунок 2.2 – Вид дозатора сзади и со стороны узла промывки

На лицевой стороне кожуха 11 расположено отверстие для установки специального винта, необходимого при транспортировании дозатора (Рисунок 2.3).

Рисунок 2.3 – Специальный винт: транспортное положение дозатора

 

2.4.2 Механизм дозирования

1 – основание; 2 – шкив шагового электродвигателя; 3 – плоскозубчатый ремень; 4 – каретка; 5 – планка; 6 – шторка; 7 – держатель шприца; 8 – фиксатор; 9 – направляющие; 10 – пластина; 11 – винт; 12 – оптоэлектронный датчик.

Рисунок 2.4 – Механизм дозирования

Механизм дозирования (Рисунок 2.4) содержит основание 1 с установленным на нем программно-управляемым шаговым электродвигателем, на валу которого установлен шкив 2, приводящий в движение плоскозубчатый ремень 3, преобразующий вращательное движение ротора двигателя в поступательное движение каретки 4, которая, в свою очередь, приводит в движение поршень микрошприца. Крепление поршня микрошприца и его фиксация в каретке 4 осуществляется упругой пластиной 10 и винтом 11.

Узел дозирования (или микрошприц) устанавливается в специальный держатель 7 и фиксируется в нем с помощью планки 5.

Фиксатор 8 служит для защиты кончика иглы микрошприца от механических воздействий и обеспечения ее соосности с виалами и гайкой испарителя.

На каретке 4 имеется шторка 6. С помощью шторки и оптоэлектронного датчика положения поршня микрошприца 12 в блок управления вводится информация о стартовом положении поршня микрошприца (это положение соответствует «нулевому» объему пробы в микрошприце).

 

2.4.3 Узел дозирования и микрошприцы

Тип	Объем, мкл	Обозначение	Кат. № SGE	Кат. № Hamilton
Узел дозирования	10.0	4.464.114	-	-
Микрошприц	10.0	-	002821	80393
Микрошприц	5.0	-	001822	87993
Микрошприц	1.0	-	000610	80176
Микрошприц	0.5	-	000410	86276
Микрошприц	100.0	214.4.464.084	-	-
Микрошприц	250.0	214.4.464.102	-	-
Микрошприц	10.0*	214.4.464.119	-	-
Микрошприц	10.0**	214.4.464.128	-	-
Микрошприц	5.0*	214.4.464.123	-	-

* длина иглы 50 (51) мм, наружный диаметр иглы 0.47 мм.

** газоплотный, длина иглы 50 (51) мм, наружный диаметр иглы 0.47 мм.

Шприцы объёмом 0.5, 1.0, 5.0, 10.0 мкл с длиной иглы 42-43 мм, используются для ввода жидких проб. Игла шприцев имеет переменный наружный диаметр 23s/26s (0.63/0.47 мм), обеспечивая лучшую надежность работы. Такие шприцы коммерчески доступны от производителей SGE или Hamilton. Для таких шприцев доступна только промывка "из виалы".

Узел дозирования 4.464.114 объемом 10 мкл предназначен для ввода жидких проб. Узел дозирования имеет возможность промывки "из виалы" и "сверху". Промывка "сверху" обеспечивает более длительный срок службы благодаря полной промывке всех полостей шприца.

Узел дозирования (Рисунок 2.5) содержит микрошприц 1 с фланцем 2. Фланец 2 имеет штуцер 4, через который в микрошприц (в режиме его промывки) вводится промывочная жидкость из узла промывки, направление потока которой показано на рисунке 2.5. Герметичность узла дозирования в режиме промывки обеспечивается фторопластовой втулкой 6, которая закреплена во фланце гайкой 3.

В режиме промывки "сверху" поршень микрошприца располагается во втулке 6 выше торца корпуса микрошприца.

Игла микрошприца узла дозирования 4.464.114 имеет переменное сечение (Рисунок 2.5).

Процедура установки узла дозирования и микрошприцев описана в разделе 4.8.

1 – микрошприц; 2 – фланец; 3 – гайка; 4 – штуцер; 5 – поршень, 6 – втулка.

Рисунок 2.5 ­– Узел дозирования

Микрошприцы объемом 5 и 10 мкл с длиной иглы 50 мм и диаметром 0.47 мм рекомендуются для прямого ввода пробы в колонку (on column), а также могут использоваться для других вариантов ввода пробы в испаритель. Микрошприцы изготавливаются Хроматэк на основе шприцев SGE. Микрошприцы 214.4.464.128 имеют газоплотный тефлоновый поршень.

Микрошприцы объемом 100 и 250 мкл газоплотные, со сменной иглой с отверстием сбоку. Изготавливаются в Хроматэк на основе шприцев Hamilton. Шприцы предназначены для использования в дозаторе только в режиме отбора из виалы паровой фазы, и ввода её в испаритель хроматографа. Для микрошприцев 0.5 и 1.0 мкл – это размер Н = 137 мм max, для микрошприцев 5 и 10 мкл H = 150 мм, для узла дозирования 4.464.114 – H = 172.5 мм.

Типы некоторых микрошприцев, используемых в дозаторе, их основные размеры и предельные значения допустимого вылета поршня из корпуса каждого из них приведены ниже. Для Hamilton 7000.5 ASRN и Hamilton 7001 ASRN – это размер Н = 137 max.

Рисунок 2.6 – Типы микрошприцев

 

2.4.4 Сменные держатели узла дозирования и микрошприцев

Узел дозирования и микрошприцы устанавливаются в специальные сменные держатели. Каждому держателю соответствует определенный тип направляющей (Рисунок 2.8).

На основании механизма дозирования имеются четыре установочных отверстия и 2 магнита (Рисунок 2.7). При установке в дозатор четыре стойки держателя (или термостата) совмещаются с установочными отверстиями. Крепление в дозаторе обеспечивается магнитами.

Сменные держатели служат для установки различных шприцев в дозатор.

Существует четыре держателя, которые устанавливаются в паре с соответствующей направляющей иглы:

• Держатель 1 (6.152.016) - для установки узла дозирования 4.464.114;

• Держатель 2 (6.152.012) - для установки микрошприцев 0.5; 1.0; 5.0; 10 мкл;

• Держатель 3 (6.152.013) - для установки микрошприцев 100 и 250 мкл (ввод паровых проб при температуре окружающей среды);

• Держатель 5 (6.152.023) - для установки микрошприцев 5 и 10 мкл (игла длиной 51 мм).

 

2.4.5 Узел промывки

Узел промывки представляет собой стеклянный флакон емкостью 30 мл, заполненный промывочной жидкостью. Во флакон в режиме промывки через электромагнитный клапан подается под давлением воздух или нейтральный газ. Промывочная жидкость за счет этого давления (порядка 0,015 МПа) вытесняется из флакона и по фторопластовому трубопроводу подается к штуцеру 4 узла дозирования (Рисунок 2.5). Если при этом торец поршня 5 поднят выше верхнего торца корпуса микрошприца (поршень в положении промывки), промывочная жидкость поступает в канал стеклянного корпуса микрошприца и через иглу сливается в одну из сливных виал, омывая при этом кончик поршня, канал микрошприца и канал иглы. Незначительное количество промывочной жидкости, появляющееся при этом в месте входа поршня во втулку, не является признаком неисправности узла дозирования.

1 – трубопровод 6.457.109; 2 – штуцер "Вход газ"; 3 – электропневмоклапан; 4 – флакон с промывочной жидкостью; 5 – фильтр 5.884.087; 6 – микрошприц узла дозирования; 7 – пневмосопротивление 5.150.015 или 5.150.015-02

Рисунок 2.9 – Схема подключения дозатора к источнику сжатого газа

 

2.4.6 Привод механизма дозирования

Привод механизма дозирования содержит шаговый электродвигатель, приводящий в движение плоскозубчатый ремень, связанный с механизмом дозирования. Положение механизма дозирования (верхнее, промежуточное и нижнее) контролируется оптоэлектронным датчиком 6 (Рисунок 2.4).

 

2.4.7 Сменный лоток

Устройство для работы с образцами (пробами) содержит сменный лоток 15 (Рисунок 2.1). В лотке имеются пронумерованные гнезда (1 – 150) для виал с пробами, гнезда A, B, C, D – для виал с растворителями и два гнезда наибольшего диаметра – для флаконов слива промывочной жидкости (Рисунок 2.10).

1 – виалы с пробами (2 мл, до 150шт.); 2 – виалы с растворителями (4 мл, 4шт.); 3 – флаконы для слива промывочной жидкости (15 мл, 2шт.)

Рисунок 2.10 ­– Сменный лоток

Механизм дозирования 1 с установленным в нем узлом дозирования 5 (или микрошприцем) имеет возможность перемещения в горизонтальной плоскости в двух взаимно-перпендикулярных направлениях двумя электромеханическими приводами.

Механизм дозирования 1 при этом может занимать следующие позиции:

• позиции ввода пробы в испарители хроматографа (до трех). При этом механизм дозирования может вводить пробу в любой из этих испарителей;

• позиция промывки. Это одно из шести возможных положений, при которых:

• под иглой микрошприца узла дозирования расположен один из двух флаконов для слива промывочной жидкости;

• под иглой микрошприца узла дозирования расположена одна из четырех виал (А, В, С, D) для организации промывки микрошприца "из виалы";

• позиция отбора пробы. Это одно из 150 возможных положений, при которых под иглой микрошприца располагается одна из виал с пробой.

 

2.4.8 Термостатируемый лоток

Лоток термостатируемый предназначен для охлаждения/нагрева с последующим термостатированием виал с пробами в составе дозатора.

1 – Термостатируемый лоток 5.868.103 для виал с пробами; 2 – Подставка 6.150.285 для флаконов с растворителями и для слива промывочной жидкости.

Рисунок 2.11 – Термостатируемый лоток 214.5.868.103

Технические характеристики

• Количество виал для проб: 140 шт.

• Длина трубопроводов, подводящих хладагент: 2 м.

• Длина дренажной трубки: 2 м.

• Рекомендованная температура хладагента: от +4 до +60 °C.

• Максимальная температура хладагента: +80 °C.

• Градиент температур: не более 1 °C.

• Автоматическое опознавание лотка в панели управления.

Штуцер лотка:							Трубопровод, подводящий хладагент:
Ø7,5 -0,15				Ø9,1-0,15			Ø6			Ø9
			5

Для последовательного подключения нескольких термостатируемых лотков к одному насосу рекомендуется использовать штуцер 8.652.791.

Трубопровод лотка 1	Штуцер 8.652.791	Трубопровод лотка 2

В качестве хладагента используйте только этиленгликоль или пропиленгликоль. Допускается использовать дистиллированную воду в качестве временной замены.

Запрещено использовать необработанную водопроводную воду.

Допустима работа термостатируемого лотка при температурах ниже +4 °C и при отрицательных температурах с использованием в качестве хладагента этиленгликоль или пропиленгликоль.

В качестве криотермостата рекомендуется использовать устройство фирмы ЛОИП FT 205-25. С техническими характеристиками, устройством и условиями эксплуатации можно ознакомиться на сайте https://loip.ru/catalog/laboratornoe-oborudovanie-proizvodstva-loip/laboratornye-termostaty-i-kriostaty/nizkotemperaturnyie-termostatyi-serii-loip-ft/kriotermostat-zhidkostnyy-ft-205-25/.

 

 

 

3 Режимы работы

Режим работы дозатора представляет собой набор команд, выполняемых последовательно.

Все команды последовательности – по своему назначению – объединяются в следующие группы:

• Промывка микрошприца растворителем перед вводом.

• Промывка микрошприца пробой.

• Отбор пробы.

• Ввод пробы.

• Промывка микрошприца растворителем после ввода.

Команды, отвечающие за выполнение промывки микрошприца (лайнера), могут быть как включены в последовательность, так и выключены из нее в соответствии с требованиями конкретной группы анализов.

 

3.1 Промывка растворителем перед набором пробы

3.1.1 Режим промывки "сверху"

В данном режиме оператор задает время промывки. При организации набора пробы "Простой", "Простой сэндвич" – слив промывочной жидкости может быть в любой из трех флаконов. При организации набора пробы "Сэндвич с растворителем" используются виалы А и В, а сливным флаконом также может быть любой из них.

Рисунок 3.1 – Расположение виал для растворителей (включая внутренний стандарт) и флаконов для слива промывочных жидкостей.

Если при промывке "сверху" режим набора пробы – "простой" или "простой сэндвич", слив осуществляется последовательно в каждую из служебных виал.

Алгоритм промывки растворителем "сверху":

1. механизм дозирования перемещается в позицию промывки (игла микрошприца устанавливается над одним из флаконов слива промывочной жидкости);

2. игла микрошприца вводится во флакон для слива;

3. поршень микрошприца перемещается в положение промывки (нижний торец поршня располагается выше торца корпуса микрошприца);

4. электромагнитный клапан открывает доступ сжатому воздуху (или газу) во флакон с промывочной жидкостью, одновременно перекрывая канал, соединяющий полость флакона с атмосферой; промывочная жидкость под давлением поступает в микрошприц сверху;

5. через заданное оператором время электромагнитный клапан перекрывает доступ сжатого воздуха (или газа) во флакон, одновременно соединяя полость флакона с атмосферой; промывка прекращается;

6. поршень микрошприца опускается в исходное (крайнее нижнее) положение;

7. игла микрошприца выводится из флакона.

Рекомендуемое время промывки – от 3 до 10 с.

 

3.1.2 Режимы промывки "из виалы А" и "из виал A и B"

В данном режиме оператор задает количество сливов.

Алгоритм промывки из виалы A:

1. механизм дозирования перемещается в позицию A;

2. игла микрошприца вводится в виалу с растворителем (виала A) на заданную глубину погружения;

3. поршень микрошприца перемещается в положение, соответствующее объему вводимой пробы (если заданный объем вводимой пробы меньше 30% объема микрошприца, то независимо от этого объем отобранного растворителя будет равен 30% общего объема микрошприца);

4. игла микрошприца выводится из виалы;

5. механизм дозирования перемещается в позицию одного из флаконов для слива (1 или 2, Рисунок 3.1);

6. игла микрошприца вводится в флакон для слива;

7. поршень микрошприца перемещается в крайнее нижнее положение (выполняется слив растворителя);

8. игла микрошприца выводится из флакона;

9. действия по перечислениям 1-8 повторяются заданное оператором количество раз.

Режим "из виал A и B" предполагает проведение промывки микрошприца двумя различными растворителями.

Алгоритм промывки из виал A и B:

1. механизм дозирования перемещается в позицию A;

2. игла микрошприца вводится в виалу с растворителем (виала A) на заданную глубину погружения;

3. поршень микрошприца перемещается в положение, соответствующее объему вводимой пробы (если заданный объем вводимой пробы меньше 30% объема микрошприца, то независимо от этого объем отобранного растворителя будет равен 30% общего объема микрошприца);

4. игла микрошприца выводится из виалы;

5. механизм дозирования перемещается в позицию одного из флаконов для слива (1 или 2, Рисунок 3.1);

6. игла микрошприца вводится в флакон для слива;

7. поршень микрошприца перемещается в крайнее нижнее положение (выполняется слив растворителя);

8. игла микрошприца выводится из флакона;

9. действия по перечислениям 1-8 повторяются заданное количество раз;

10. механизм дозирования перемещается в позицию B;

11. игла микрошприца вводится в виалу с растворителем (виала В) на заданную глубину погружения;

12. поршень микрошприца перемещается в положение, соответствующее объему вводимой пробы (если заданный объем вводимой пробы меньше 30% объема микрошприца, то независимо от этого объем отобранного растворителя будет равен 30% общего объема микрошприца);

13. игла микрошприца выводится из виалы;

14. механизм дозирования перемещается в позицию одного из флаконов для слива (1 или 2, Рисунок 3.1);

15. игла микрошприца вводится в флакон для слива;

16. поршень микрошприца перемещается в крайнее нижнее положение (выполняется слив растворителя);

17. игла микрошприца выводится из флакона;

18. действия по перечислениям 10-17 повторяются заданное оператором количество раз.

Уровень опускания иглы в флакон для слива – приблизительно на ¼ высоты виалы. Уровень опускания иглы выбран выше, чем при отборе пробы, во избежание попадания сливной промывочной жидкости на иглу.

Рекомендуемое количество сливов из одной виалы – не менее 3.

 

3.1.3 Режим прокачки воздухом микрошприцев 100 и 250 мкл

Алгоритм:

1. механизм дозирования перемещается в позицию отбора из заданной виалы с пробой;

2. поршень микрошприца с заданной скоростью перемещается в положение, соответствующее заданному объему пробы (если заданный объем меньше 50% объема микрошприца, то независимо от этого объем пробы для промывки будет равен 50% общего объема микрошприца);

3. выполняется заданная задержка;

4. поршень микрошприца перемещается в крайнее нижнее положение;

Действия по перечислениям 2-4 повторяются заданное оператором количество раз.

 

 

3.2 Промывка микрошприца пробой

В данном режиме оператор задает количество сливов пробы и отбираемый объем.

Алгоритм промывки пробой:

1. механизм дозирования перемещается в позицию отбора из заданной виалы с пробой;

2. игла микрошприца вводится в виалу с пробой на заданную глубину погружения;

3. поршень микрошприца с заданной скоростью перемещается в положение, соответствующее заданному объему пробы (если заданный объем меньше 50% объема микрошприца, то независимо от этого объем пробы для промывки будет равен 50% общего объема микрошприца);

4. игла микрошприца выводится из виалы;

5. механизм дозирования перемещается в позицию одного из флаконов для слива (1 или 2)(Рисунок 3.1);

6. игла микрошприца вводится в флакон для слива;

7. поршень микрошприца перемещается в крайнее нижнее положение (выполняется слив пробы);

8. игла микрошприца выводится из флакона;

9. действия по перечислениям 1-8 повторяются заданное оператором количество раз.

 

3.3 Набор пробы

3.3.1 Алгоритм набора пробы "простой"

1. механизм дозирования перемещается в позицию отбора из заданной виалы с пробой;

2. игла микрошприца вводится в виалу с пробой на заданную глубину погружения;

3. поршень микрошприца с заданной скоростью перемещается в положение, соответствующее заданному объему;

4. выполняется заданная задержка;

5. поршень микрошприца перемещается в крайнее нижнее положение;

6. действия по перечислениям 3-5 повторяются заданное оператором количество раз (соответствующее количеству прокачек);

7. поршень микрошприца с заданной скоростью перемещается в положение, соответствующее заданному объему;

8. выполняется заданная задержка;

9. игла микрошприца выводится из виалы.

Рекомендуемые режимы при отборе и вводе проб.

Число прокачек при наборе пробы от 7 до 10.

Скорость набора пробы от 1 до 3.

Скорость ввода пробы в испаритель от 4 до 9.

Суммарный объем набираемых проб для микрошприцев:

• объемом 0,5 мкл, не более, мкл 0,25

• объемом 1,0 мкл, не более, мкл 0,5

• объемом 5,0 мкл, не более, мкл 2,5

• объемом 10,0 мкл, не более, мкл 10,0

 

3.3.2 Алгоритм набора пробы "сэндвич"

Здесь "средний воздух" – воздушная прослойка между поршнем и пробой, "нижний воздух" – воздушная прослойка между пробой и иглой.

1. поршень микрошприца перемещается в положение, соответствующее заданному объему среднего воздуха;

2. механизм дозирования перемещается в позицию отбора из заданной виалы с пробой;

3. игла микрошприца вводится в виалу с пробой на заданную глубину погружения;

4. поршень микрошприца с заданной скоростью перемещается в положение, соответствующее заданному объему пробы + объем среднего воздуха;

5. выполняется заданная задержка;

6. игла микрошприца выводится из виалы;

7. поршень микрошприца перемещается в положение, соответствующее заданному объему среднего воздуха + объем пробы + объем нижнего воздуха.

 

3.3.3 Алгоритм набора пробы "сэндвич с растворителем"

Здесь "верхний воздух" – воздушная прослойка между поршнем и растворителем, "средний воздух" – воздушная прослойка между растворителем и пробой, "нижний воздух" – воздушная прослойка между пробой и иглой.

При реализации режима ввода пробы "сэндвич с растворителем" рекомендуется:

• значение скорости набора устанавливать равной 1;

• микрошприц промывать в режиме "из виалы".

Алгоритм:

1. поршень микрошприца перемещается в положение, соответствующее заданному объему верхнего воздуха;

2. механизм дозирования перемещается в позицию отбора растворителя (виала А, B, C или D);

3. игла микрошприца вводится в виалу с растворителем на заданную глубину погружения;

4. поршень микрошприца с заданной скоростью перемещается в положение, соответствующее заданному объему растворителя + объем верхнего воздуха;

5. выполняется заданная задержка;

6. игла микрошприца выводится из виалы;

7. поршень микрошприца перемещается в положение, соответствующее заданному объему верхнего воздуха + объем растворителя + объем среднего воздуха;

8. механизм дозирования перемещается в позицию отбора из заданной виалы с пробой;

9. игла микрошприца вводится в виалу с пробой на заданную глубину погружения;

10. поршень микрошприца с заданной скоростью перемещается в положение, соответствующее заданному объему верхнего воздуха + объем растворителя + объем среднего воздуха + объем пробы;

11. игла микрошприца выводится из виалы;

12. поршень микрошприца с заданной скоростью перемещается в положение, соответствующее заданному объему верхнего воздуха + объем растворителя + объем среднего воздуха + объем пробы + объем нижнего воздуха.

 

3.3.4 Алгоритм набора пробы "сэндвич с внутренним стандартом"

Здесь "верхний воздух" – воздушная прослойка между поршнем и внутренним стандартом, "средний воздух" – воздушная прослойка между внутренним стандартом и пробой, "нижний воздух" – воздушная прослойка между пробой и иглой.

При реализации режима ввода пробы "сэндвич с внутренним стандартом" рекомендуется:

• значение скорости набора устанавливать равной 1;

• микрошприц промывать в режиме "из виалы".

Алгоритм:

1. поршень микрошприца перемещается в положение, соответствующее заданному объему верхнего воздуха;

2. механизм дозирования перемещается в позицию отбора внутреннего стандарта (заданная виала с внутренним стандартом);

3. игла микрошприца вводится в виалу с внутренним стандартом на заданную глубину погружения;

4. поршень микрошприца с заданной скоростью перемещается в положение, соответствующее заданному объему внутреннего стандарта + объем верхнего воздуха;

5. выполняется заданная задержка;

6. игла микрошприца выводится из виалы;

7. поршень микрошприца перемещается в положение, соответствующее заданному объему верхнего воздуха + объем внутреннего стандарта + объем среднего воздуха;

8. механизм дозирования перемещается в позицию отбора из заданной виалы с пробой;

9. игла микрошприца вводится в виалу с пробой на заданную глубину погружения;

10. поршень микрошприца с заданной скоростью перемещается в положение, соответствующее заданному объему верхнего воздуха + объем внутреннего стандарта + объем среднего воздуха + объем пробы;

11. поршень микрошприца с заданной скоростью перемещается в положение, соответствующее заданному объему верхнего воздуха + объем внутреннего стандарта + объем среднего воздуха + объем пробы + объем нижнего воздуха;

12. игла микрошприца выводится из виалы.

 

 

3.4 Ввод пробы в испаритель

Алгоритм ввода пробы в испаритель:

1. механизм дозирования перемещается в позицию "над заданным оператором испарителем";

2. игла микрошприца вводится в испаритель на заданную глубину;

3. осуществляется заданная задержка перед вводом пробы;

4. поршень микрошприца перемещается в крайнее нижнее положение (выполняется ввод пробы);

5. осуществляется заданная задержка после ввода пробы;

6. игла микрошприца выводится из испарителя.

Если время прогрева иглы перед вводом и после ввода пробы (задержка иглы в испарителе) равно нулю, максимальное время нахождения иглы в испарителе – 0.2 с.

 

3.5 Промывка растворителем после ввода пробы

Данная процедура выполняется аналогично действиям, описанным в разделе 3.1.

При анализе спиртосодержащих жидкостей (ССЖ) промывку лайнера возможно осуществлять бидистиллированной водой объемом до 5 мкл после каждого рабочего анализа.

 

 

4 Подготовка к работе

Таблица 4.1 – Основные шаги установки дозатора

Шаг	Выполняемые действия
Подготовка хроматографа	1. Установка гайки и мембраны испарителя хроматографа
	2. Контроль герметичности
Установка дозатора	3. Сборка полки и установка дозатора
	4. Подключение кабелей
	5. Соединение дозатора с источником сжатого газа
Установка виал	6. Установка лотка
	7. Установка виал (виал с растворителем, флаконов для слива промывочной жидкости и виал с пробами)
Настройка координат	8. Настройка координат испарителей
	9. Настройка координат виал с пробами
	10. Настройка координат виал с растворителями
	11. Настройка координат позиций слива промывочной жидкости

Подробное описание выполняемых действий см. ниже.

 

4.1 Установка гайки и мембраны испарителя хроматографа

Перед началом использования дозатора необходимо выполнить следующие действия:

• снять гайку-радиатор с испарителя хроматографа;

• вместо снятой гайки на испаритель навернуть специальную гайку 6.482.013-03 (см. комплект ЗИП), с новой мембраной OV Grey Septa (или аналогичной, не уступающей ей по ресурсу и хромато-масс-спектрометрическим (ХМС) испытаниям материала) – из комплекта ЗИП.

Порядок затяжки гайки 6.482.013-03 с новой мембраной OV Grey Septa на испаритель капиллярный следующий:

• навернуть гайку до устранения люфта в резьбовом соединении;

• произвести предварительную затяжку гайки поворотом ее по часовой стрелке на угол 270 градусов, при этом происходит значительная деформация материала мембраны (силиконовая резина); соблюдая эти условия можно считать герметичным соединение пары "адаптер – мембрана", при условии герметичности других элементов тракта;

• для капиллярного испарителя задать параметры газа-носителя (давление, скорость или поток) и сброса пробы, и произвести тестирование тракта испарителя, фиксируя на дисплее хроматографа измеренные величины расходов газа-носителя и газа по линии сброса; числовое значение разности указанных расходов принимается за состояние герметичности тракта испарителя с неповрежденной мембраной;

• ослабить гайку до появления люфта в резьбовом соединении, затем навернуть ее на испаритель до устранения этого люфта;

• произвести предварительную затяжку гайки поворотом ее по часовой стрелке на угол от 60 до 90 градусов, при этом незначительно деформируется материал мембраны;

• произвести однократный прокол мембраны иглой 6.054.005 (из комплекта ЗИП), ориентированной вдоль оси испарителя;

• произвести тестирование тракта испарителя, фиксируя величины расходов входного газа-носителя и сбросного потока; неизменность числового значения разности указанных расходов свидетельствует о герметичности тракта испарителя с проколотой мембраной, увеличение его более чем на 0,1 мл/мин – о наличии негерметичности мембраны, т.е. о появлении дополнительного расхода газа через нее;

• незначительным поворотом гайки зафиксировать такое ее положение, при котором сохраняется герметичность тракта при минимальной ее затяжке.

 

4.2 Контроль герметичности испарителя

Для проверки герметичности мембраны оценивается разница измеренных значений расходов газов в программе "Панель управления" – оператор оценивает значение параметра Расход суммарный для интересующего порта ввода. Оно не должно превышать значение параметра Расход допустимый (Рисунок 4.1).

Оператор оценивает разницу расходов после установки новой мембран.

Испаритель герметичен, если разница расходов между входным и сбросным газом на этапе "Готовность" не превышает значения, зафиксированного для новой мембраны в одинаковых условиях работы хроматографа.

В процессе работы необходимо регулярно (ориентировочно через 30–40 проколов мембраны) контролировать состояние герметичности тракта испарителя капиллярного согласно описанной выше методике.

При появлении негерметичности тракта, превышающей 0,1 мл/мин, необходимо восстановить герметичность затяжкой гайки, поворотом ее по часовой стрелке на угол приблизительно 30 градусов.

Так поступают всякий раз при появлении негерметичности, до механического предела закручивания гайки.

Ресурс мембраны при соблюдении описанных рекомендаций – не менее 200 проколов (может доходить до нескольких тысяч).

Рисунок 4.1 – Определение герметичности мембраны испарителя в ПМ3

Ресурс мембраны испарителя может быть увеличен, если при замене лайнера снимается адаптер с установленной на него гайкой (отвинчивается только нижняя гайка – крепление адаптера), поскольку при такой операции не нарушается регулировка герметичности пары "адаптер – мембрана".

 

4.3 Установка дозатора

4.3.1 Сборка, установка и регулировка полки

Сборка, установка и регулировка полки представлена в инструкции 6.410.021И.

 

4.3.2 Подключение кабелей

Подключить следующие кабели из комплекта ЗИП дозатора:

• с помощью кабеля RS-232-25/25 SCB-139 подключить дозатор к разъему "АД" хроматографа;

• с помощью сетевого шнура типа SCZ-1 подключить дозатор к электрической сети.

 

4.3.3 Соединение дозатора с источником сжатого газа

Соединение дозатора с источником необходимо только при использовании узла дозирования в сочетании с режимом промывки сверху.

Снять заглушку с штуцера узла промывки.

Подключить к линии сжатого воздуха (или газа) с помощью трубопровода 6.457.109 из комплекта ЗИП – согласно схеме (Рисунок 4.2). При использовании источника газа давлением 0.17 – 0.2 MPa (например, от компрессора Хроматэк) используется пневмосопротивление 5.150.015 с маркировкой "015" (20 мл/мин при 100 кПа, Азот,); если входное давление газа 0.4 – 0.6 Мпа, то используется пневмосопротивление 5.150.015-02 с маркировкой "015-02" (20 мл/мин при 400 кПа, Азот). При этом конец трубопровода с тройником и пневмосопротивлением присоединяется к линии сжатого воздуха (или газа-носителя).

1 – трубопровод 6.457.109; 2 – штуцер ; 3 – электропневмоклапан; 4 – флакон с промывочной жидкостью; 5 – фильтр 5.884.087; 6 – микрошприц узла дозирования; 7 – пневмосопротивление 5.150.015 или 5.150.015-02.

Для закрепления трубопровода:

• переместить "башню" механизма дозирования в "крайнее" положение;

• закрепить трубопровод так, чтобы в "крайнем" положении он находился в свободном состоянии. Перемещая "башню" во все "крайние" положения убедиться, что трубопровод не задевает движущихся частей дозатора, при необходимости подобрать длину закрепляемого участка.

 

4.3.4 Установка лотка

Для установки лотка 214.6.150.308 необходимо совместить пазы на его стенке с выступами в основании дозатора. Затем плавно опустить левую часть лотка (Рисунок 4.4)

 

4.3.5 Установка термостатируемого лотка 5.868.103

Все подключения выполнять при выключенном из сети оборудовании.

Установите в дозатор подставку для флаконов с растворителями и слива как показано на Рисунок 4.5.

Установите лоток на дозатор, расположив подводящие хладагент трубопроводы и дренажную трубку, как показано на Рисунок 4.6.

Перемещая платформу дозатора, убедитесь, что трубопроводы не препятствуют её движению.

Убедитесь в надежном соединении пластиковой трубки с дренажным штуцером сзади лотка (Рисунок 4.7). Трубка должна обеспечивать легкий сток конденсата с термостатируемого лотка без ограничения. Убедитесь в следующем:

трубка расположена под уклоном к дренажному штуцеру;

отсутствуют загибы, способные препятствовать потоку воды;

открытый конец трубки не погружен в собираемую воду дренажной емкости.

Регулярно проверяйте шланги, дренажную трубку и ванну для сбора конденсата на наличие признаков протечки в результате усталости материалов (появление трещин). Проверяйте отсутствие влаги под лотком на поверхности дозатора.

Не вводите прибор в эксплуатацию, если имеются признаки негерметичности (жидкость под ванной или в местах соединения трубопроводов).

 

4.3.6 Подготовка к установке микрошприца или узла дозирования

В соответствие с п. 2.4.4 определите тип держателя. Установите необходимый держатель (1, 2 или 3) на магниты в механизм дозирования (Рисунок 4.9).

Рисунок 4.9 – Установка держателя и узла дозирования

Особенность подготовки установки микрошприцев с иглой длиной 51 мм:

Установите держатель 5 (6.152.023) на магниты в механизме дозирования (Рисунок 4.10);

Переместить башню дозатора максимально вперед и на себя; опустить каретку механизма дозирования в нижнее положение (Рисунок 4.11).

Снять направляющую 6.119.009, ослабив два винта угловым ключом (шестигранник) из комплекта ЗИП (Рисунок 4.12 – а). Установить направляющую 6.119.018. При затяжке винтов крепления направляющей необходимо приподнять её одним пальцем на 1… 2 см (Рисунок 4.12) и затянуть ключом, не прикладывая при этом чрезмерных усилий (используйте короткое плечо ключа).

Проверьте легкость скольжения, нажимая на направляющую 6.119.018 снизу. Если происходит затирание и заклинивание направляющих, ослабьте винты крепления и повторите действие по установке.

 

 

4.4 Настройка координат испарителей

• Включить электропитание дозатора и хроматографа (можно в произвольном порядке). Оперативная информация о состояниях дозатора высвечивается на дисплее. Дозатор и хроматограф должны быть соединены кабелем данных.

• На дисплее дозатора с помощью кнопок перейти в меню Настройка.

• Выбрать пункт Число испарителей и с помощью кнопок указать количество испарителей в хроматографе.

• Перейти в меню Испаритель 1.

• На дисплее дозатора выводится сообщение: Коснитесь гайки Исп1 держателем иглы.

• Переместите "башню" дозатора в позицию испарителя.

• Вручную переместите каретку вниз так, чтобы направляющая иглы совместилась с конусом гайки испарителя. На данном этапе допускается неточное указание координат. После того, как произойдет касание направляющей иглы и гайки, уберите руки.

• Через 3 секунды автоматически включаются электродвигатели приводов, и каретка приподнимается на 5 мм.

• С помощью кнопок дозатора переместите башню точно над входным отверстием гайки испарителя.

• Нажмите Ввод.

Дозатор выполнит вычисление координат и проверку точности их задания. После того, как башня переместится в начальное положение, настройка Испарителя 1 завершена. Аналогично настройте остальные испарители.

 

4.5 Настройка координат виал с пробами

Для точной работы дозатора необходимо настроить координаты виалы №1.

• Вместо виалы №1 установить в лоток калибр 8.126.085 из комплекта ЗИП дозатора.

• Включить электропитание дозатора и хроматографа (можно в произвольном порядке). Оперативная информация о состояниях дозатора высвечивается на дисплее.

• с помощью кнопок перейти в меню Настройка.

• Выбрать пункт ″Поз. виалы 1″.

• Дозатор автоматически устанавливает заводские настройки. Башня опускается до касания калибра.

• С помощью клавиш совместите направляющий конус с отверстием на калибре.

• Нажмите ″Ввод″.

Рисунок 4.13 – Правильная установка калибра виалы

 

4.6 Настройка координат виал с растворителями

Данный пункт выполняется оператором в случае использования следующих алгоритмов программы: промывки микрошприца растворителем "из виалы" (п. 3.1.2), при отборе пробы "сэндвич с растворителем" (п. 3.3.3).

• Включить электропитание дозатора и хроматографа (можно в произвольном порядке). Оперативная информация о состояниях дозатора высвечивается на дисплее.

• С помощью кнопок перейти в меню Настройка.

• Выбрать пункт Поз. растворителя А.

• Дозатор автоматически устанавливает заводские настройки. Башня опускается до касания септы виалы (А) с растворителем.

• С помощью клавиш  отрегулируйте координаты точки отбора растворителя.

• Нажмите Ввод.

После того, как башня переместится в начальное положение, настройка координат виал с растворителями завершена.

 

4.7 Настройка координат позиций слива промывочной жидкости

• Включить электропитание дозатора и хроматографа (можно в произвольном порядке). Оперативная информация о состояниях дозатора высвечивается на дисплее.

• С помощью кнопок перейти в меню Настройка.

• Выбрать пункт ″Позиции слива″.

• Дозатор автоматически устанавливает заводские настройки. Башня опускается до касания внешним конусом фиксатора иглы внутреннего конуса крышки флакона.

• С помощью клавиш  отрегулируйте координаты места слива.

Нажмите Ввод.

После того, как башня переместится в начальное положение, настройка координат позиций слива промывочной жидкости завершена.

 

4.8 Установка и снятие узлов дозирования и микрошприцев

Комплект Промывка сверху 214.4.069.056 включает узлы дозирования 4.464.114.

Для установки узла дозирования необходимо выполнить следующие операции:

1. каретка 4 механизма дозирования (Рисунок 2.4) должна быть установлена на 5–6 см вверх от её нижнего положения, а винт 11 отвернут на 1–2 оборота. При этом между упругой пластиной 10 и корпусом каретки появляется зазор для грибка поршня микрошприца;

2. планку 5 держателя 7 повернуть в вертикальное положение;

3. узел дозирования установить в посадочное место (Рисунок 2.4), движением от себя, при этом игла микрошприца должна быть установлена в отверстие фиксатора 8, а поршень – задвинут до упора в стеклянный корпус;

4. планкой 5 зафиксировать положение микрошприца узла дозирования (Рисунок 2.4);

5. каретку 4 переместить в нижнее положение, при этом грибок поршня микрошприца установится в зазор между упругой пластиной 10 и корпусом каретки;

6. закрепить грибок поршня микрошприца в корпусе каретки винтом 11, не прикладывая при этом чрезмерных усилий;

7. соблюдая осторожность, присоединить трубопровод подвода промывочной жидкости от штуцера узла дозирования;

8. вручную, соблюдая осторожность, переместить каретку 4 из нижнего положения до упора вверх и обратно для проверки усилия перемещения поршня микрошприца в стеклянном корпусе. При обнаружении признаков затирания узел дозирования снять с дозатора и заменить его на исправный из комплекта ЗИП. Снятый узел дозирования подлежит восстановлению либо потребителем – в соответствии с рекомендациями, изложенными в разделе 6.1 настоящего РЭ, либо направлен на предприятие-изготовитель для выполнения таких работ на платной основе, независимо от времени эксплуатации дозатора.

Снятие узла дозирования производится в обратной последовательности.

После установки узла дозирования (или микрошприца) необходимо произвести регулировку оптоэлектронного датчика положения поршня микрошприца. Для этого каретка 1 (Рисунок 4.14) с закрепленным в ней грибком поршня микрошприца перемещается в нижнее положение – до соприкосновения поршня микрошприца со срезом его иглы, а затем каретка 1 незначительно перемещается вверх, до появления видимого на просвет зазора между срезом иглы и торцом поршня. Величина этого зазора влияет на воспроизводимость и точность анализа: больше зазор – меньше точность, и наоборот (Рисунок 4.14). Затем, вращением винта 2 плата с установленным на ней оптоэлектронным датчиком 5, перемещается в небольших пределах вверх – вниз до такого положения, при котором включается светодиод 3 (вращение винта 2 справа налево – плата с датчиком перемещается вверх, и наоборот).

1 – каретка; 2 – винт перемещения платы; 3 – светодиод; 4 – шторка; 5 – оптоэлектронный датчик.

Рисунок 4.14 – Регулировка положения поршня

 

4.9 Соединение узла дозирования с трубопроводом узла промывки

• Убедитесь, что трубопровод от узла промывки проходит через боковое отверстие стойки 1 (Рисунок 4.15) механизма дозирования. Расстояние от стойки до конца трубопровода должно составлять 75 – 78 мм.

• Присоединить конец трубопровода к штуцеру узла дозирования. Трубопровод от стойки 1 направляется вертикально вниз и имеет небольшой радиус изгиба у штуцера узла дозирования. Не допускайте лишних изгибов подключаемого трубопровода (Рисунок 4.15).

Рисунок 4.15 – Соединение трубопровода с узлом дозирования

Рисунок 4.16 – Неправильное соединение трубопровода с узлом дозирования

 

4.10 Завершение подготовки к работе

Виалы и флакон узла промывки должны быть тщательно промыты и высушены.

• Отвернуть пробку (вместе со штуцерами) на флаконе узла промывки, залить во флакон промывочную жидкость (обычно растворитель, в котором растворена проба), флакон герметично закрыть пробкой;

• после этого повторно проверить герметичность мембраны и тракта испарителя в целом по описанной выше методике.

Ввод жидкого образца (пробы) в испаритель газовых хроматографов серии "Кристалл" осуществляется при помощи микрошприцев Hamilton или SGE.

 

 

5 Работа с дозатором

5.1 Рекомендации по выбору режима работы

Правильный режим работы дозатора позволяет достичь наилучших характеристик хроматографического анализа по точности анализа и эффективности разделения, обеспечивая при этом минимум влияния предыдущей пробы и проблем в работе шприца.

Типичные рекомендуемые параметры приведены ниже:

Таблица 5.1– Рекомендуемые параметры режима работы дозатора

Рабочий параметр	Значение
Промывка растворителем
Время промывки, сек (режим промывки "сверху")	4
Объём растворителя, мкл (режим промывки "из виалы")	3
Количество отборов (режим промывки "из виалы")	3
Промывка пробой
Объём растворителя, мкл	3
Количество отборов пробы	3
Набор пробы
Скорость отбора	от 1 до 3
Количество прокачек	от 7 до 10
Задержка, сек	0 или 1
Объём пробы, мкл	0.2 – 2
Ввод
Время прогрева иглы перед вводом, сек	0
Время прогрева иглы после ввода, сек	0
Скорость ввода	от 4 до 9

Некоторые подробности, приведенные ниже, могут помочь оптимизировать рабочие параметры дозатора и улучшить результаты хроматографического анализа.

Объём пробы

Объём вводимой пробы обычно указан в методике анализа, он должен быть выбран таким образом, чтобы объём паров пробы, образованных в результате нагрева в испарителе, не превышал объём лайнера. Для надежной работы поршня (плунжера), максимальный общий объём, отбираемый в шприц:

• объёмом 0,5 мкл, не более, мкл 0,5

• объёмом 1,0 мкл, не более, мкл 1,0

• объёмом 5,0 мкл, не более, мкл 2,5

• объёмом 10,0 мкл, не более, мкл 7,0

• объёмом 100,0 мкл, не более, мкл 100,0

• объёмом 250,0 мкл, не более, мкл 250,0

Влияние предыдущей пробы

При появлении на хроматограмме компонентов от предыдущей пробы следует увеличить число циклов промывки растворителем или время промывки.

При промывке "из виалы", объём растворителя, отбираемого при промывке, должен превышать объём вводимой пробы.

Влияние вязкости и кавитации

При отборе пробы в корпусе шприца под поршнем (плунжером) может проявляться эффект кавитации, это приводит к нежелательному появлению паровых пузырьков в корпусе шприца. Чтобы снизить вероятность образования пузырьков, особенно для легкокипящих жидкостей и вязких проб, следует уменьшить Скорость отбора и добавить Задержку (для вязких образцов).

Удаление пузырьков

Пузырьки в корпусе шприца "изгоняются" прокачкой в сочетании с низкой скоростью отбора и высокой скоростью ввода. Для удаления пузырьков следует увеличить количество прокачек.

Время прогрева иглы перед вводом (после ввода)

Прогрев иглы перед вводом пробы позволяет более эффективно испарять высококипящие компоненты пробы. Прогрев иглы после ввода позволяет более эффективно удалять остатки пробы из внутреннего объёма иглы. Обе опции следует использовать в сочетании с техникой ввода пробы Сэндвич или Сэндвич с растворителем, таким образом, благодаря воздушной пробке, игла остается пустой при задержке, это позволяет избежать фракционирования компонентов пробы.

Оптимизация

Для разных проб могут потребоваться разные оптимальные условия работы дозатора. При подборе новых параметров дозатора следует оценивать различные аспекты нового метода: сходимость результатов в серии, влияние предыдущей пробы, форма пиков, возможное фракционирование компонентов и т.д.

 

5.2 Использование Планировщика

	Управление дозатором и задание последовательности анализов осуществляется с помощью диалога Планировщик, программы "Панель управления 2.0".
	Работа с "Панелью управления" описана в руководстве пользователя "Хроматэк Аналитик".

В данном разделе приведена информация по заданию режима дозатора. За получением информации о настройке последовательности анализов обратитесь к разделу 3.5 "Автоматизация анализов" руководства пользователя "Хроматэк Аналитик".

Чтобы добавить новый режим дозатора:

1. Щелкните по ячейке Режим дозатора.

8. В появившемся списке выберите – Создать новый.

Рисунок 5.1 – Добавление режима дозатора

Перейдите на закладку Режим [ДАЖ-2М 3D].

	Так же новый режим дозатора можно создать на закладке Режим [ДАЖ-2М 3D] с помощью соответствующей кнопки.

Если вы всегда работаете с одним и тем же режимом дозатора, то можете не создавать новый, а сразу перейти на закладку Режим [ДАЖ-2М 3D] и настроить режим по умолчанию. При этом в ячейке Режим будет написано (По умолчанию).

Рисунок 5.2 – Режим дозатора ДАЖ-2М (3D)

В группе параметров Конфигурация выберите Шприц.

Выберите Режим набора пробы:

• Простой. Обычный отбор пробы. Доступно задание количества прокачек.

• Сэндвич. Отбираемая проба заключена в две воздушные прослойки. Прокачки при отборе дозатор не проводит.

• Сэндвич с растворителем. Сначала дозатор отбирает воздух ("верхний"), далее растворитель (из заданной виалы), далее воздух ("средний"), далее пробу снова воздух ("нижний"). Прокачки при отборе дозатор не проводит.

• Сэндвич с внутренним стандартом. Сначала дозатор отбирает воздух ("верхний"), далее внутренний стандарт (из заданной виалы), далее воздух ("средний"), далее пробу снова воздух ("нижний"). Прокачки при отборе дозатор не проводит.

• Многократный простой ввод. Обычный отбор пробы. Доступно задание количества прокачек. Доступно задание количества вводов. Дозатор вводит пробу из одной и той же виалы несколько раз, после чего дает команду СТАРТ.

Выберите Режим промывки:

• Нет. Дозатор не проводит промывку растворителем.

• Из виал. Дозатор проводит промывку из служебных виал A, B, С и D. Оператор может использовать обе виалы с растворителем или только одну. Задается отбираемый объем растворителя и количество сливов.

Задайте Глубину погружения в виалу (в миллиметрах). По умолчанию задано – 28 мм. Это максимальная глубина погружения. Если ваша проба содержит осадок на дне виалы, вы можете уменьшить глубину погружения иглы, чтобы исключить попадания в нее осадка.

Задайте Глубину погружения в испаритель (в миллиметрах). По умолчанию задано – 29 мм. Это максимальная глубина погружения. Данный параметр зависит от особенностей методики анализа и расположения набивки лайнера испарителя.

Настройте параметры Промывка растворителем. Если такой промывки не требуется, уберите соответствующую галочку.

Настройте параметры Промывка пробой. Если такой промывки не требуется, уберите соответствующую галочку.

Промывка пробой доступно, если Режим промывки = Из виал.

Настройте параметры Набора пробы.

Настройте параметры Ввода пробы в испаритель.

Для дозатора ДАЖ-2М (3D) доступна опция Ввод пробы с задержкой в 2 испарителя. Если она включена, в группе параметров Injection появляются параметры:

• Задержка второго ввода (min). Ее отсчет начинается после первого ввода. По истечении задержки дозатор вводит пробу из Vial 2 (она задается на закладке Sequence) в испаритель.

• Номер испарителя 2.

Испаритель может быть указан один и тот же для обоих вводов, если в этом есть необходимость.

Если работаете с несколькими режимами ДАЖ-2М, задайте Имя режима.

 

5.3 Особенности настройки плана

Оператор может настроить план упрощенно, указав диапазон виал, из которых будут выполнены вводы проб.

Укажите через дефис диапазон виал. Можно добавить отдельные виалы, отделив их точкой с запятой. Например – 1-5; 10. Будут выполнены вводы из виал с 1-й по 5-ю и из 10‑й.

Если необходим ввод с задержкой в два испарителя, для второго ввода задайте Виалу 2.

	Если столбцы Цикл или Виала 2 скрыты, отобразите их с помощью меню данной кнопки.

 

5.4 Возможные неисправности и рекомендации по их устранению

Ниже (Таблица 5.2) приведены возможные неисправности дозатора, которые могут быть устранены потребителем, их причины и методы устранения. В случае возникновения других неисправностей следует обратиться к изготовителю или его региональному представителю.

Таблица 5.2 – Возможные неисправности и рекомендации по их устранению

Вид неисправности	Вероятная причина	Рекомендация
Заклинивает поршень микрошприца узла дозирования при работе (после хранения)	Отложения в зазоре между поршнем и каналом в корпусе микрошприца из-за высыхания остатков пробы	Заменить узел дозирования или микрошприц. При хранении дозатора поршень микрошприца должен быть максимально выдвинут из канала
Воспроизводимость серии анализов выходит за пределы допустимого относительного СКО по высотам и (или) площадям пиков	1 Не обеспечена герметичность испарителя. 2 Не оптимальны режимы работы: скорости набора и ввода пробы; прокачка; промывка	Подтянуть (заменить) мембрану испарителя. Оптимизировать режимы работы дозатора
	3 Не оптимален выбор лайнера испарителя	Обеспечить выбор лайнера испарителя, оптимального для конкретного анализа
	4 Износ микрошприца или микрошприца узла дозирования	Заменить микрошприц или узел дозирования
Появление на хроматограмме пиков предыдущей пробы	Отсутствует или недостаточная промывка канала микрошприца из-за недостатка промывочной жидкости, ее утечек, засорения фильтра 5.884.087 во флаконе	Проверить наличие промывочной жидкости во флаконе. При отсутствии – залить. Устранить возможные утечки. Заменить фильтр 5.884.087
Утечки промывочной жидкости из узла дозирования и в местах соединения трубопроводов	1 Давление газа на входе дозатора превышает допустимое. 2 Нарушена герметичность в местах соединения трубопроводов. 3 Износ фторопластовой втулки узла дозирования	Привести в соответствие с требованиями п. 1.2.7 давление газа на входе дозатора Устранить негерметичности в местах соединения трубопроводов Заменить узел дозирования

 

5.5 Сообщения об ошибках

Сообщения об ошибках могут появляться при появлении неисправностей в работе дозатора. Сообщения об ошибках, типичные причины и рекомендации по устранению приведены ниже.

Таблица 5.3 – Сообщения об ошибках

Код ошибки, сообщение	Возможная причина	Рекомендация
01. Нет позиции датчика	Неисправность одного из датчиков положения "башни" по оси "X" или "Y"	Обратитесь на предприятие – изготовитель или к официальному представителю
	Неисправность одного из двигателей привода по оси "X" или "Y"
	Повреждение участка гибкого шлейфа от блока управления до датчиков положения "башни" или привода по оси "X" или "Y"
02. Ошибка перемещения поршня шприца	Не выставлен зазор между срезом иглы и торцом поршня	Настройте положение поршня, см. п. 4.8.
		Проведите очистку шприца в соответствии с разделом 6.4. Если очистка не помогает, замените шприц.
	Повреждение гибкого шлейфа	Обратитесь на предприятие – изготовитель или к официальному представителю
	Неисправность привода перемещения поршня шприца
03. Ошибка установки верхней позиции каретки 04. Ошибка установки средней позиции каретки 05. Ошибка установки нижней позиции каретки	Неисправность датчика механизма дозирования	Обратитесь на предприятие – изготовитель или к официальному представителю
	Повреждение участка гибкого шлейфа от блока управления до датчика
	Неисправность двигателя привода механизма дозирования
06. Не найдена гайка испарителя	Неправильная установка дозатора на ГХ	Проверить правильность установки дозатора, см. п.4.3.
	Неисправность микропереключателя	Проверить работу микропереключателя. Для замены обратитесь на предприятие – изготовитель.

 

 

6 Техническое обслуживание

Техническое обслуживание производится с целью обеспечения соответствия параметров и характеристик дозатора в процессе эксплуатации. При техническом обслуживании необходимо соблюдать меры безопасности в соответствии с разделом 1.

Самыми ответственными узлами в дозаторе являются микрошприц и узел дозирования. От их технического состояния во многом зависит качественная работа дозатора в целом. По этой причине техническому обслуживанию микрошприца, узла дозирования (и тракта промывки в целом) необходимо уделять особое внимание.

 

6.1 Рекомендации по применению микрошприцев

6.1.1 Рекомендации Hamilton

Рекомендации по применению микрошприцев фирмы Hamilton, изложенные на английском языке, прикладываются к каждому экземпляру микрошприца. Текст на русском языке этих рекомендаций, выделенный курсивом в таблице, приведен ниже:

 

6.1.2 Особенности эксплуатации микрошприцев в дозаторе

Ввод в эксплуатацию нового микрошприца обычно сопровождается появлением двух существенных явлений:

• затирания смоченного жидкостью поршня (растворителем или пробой) в канале стеклянного корпуса;

• засорения канала иглы частичками резины при проколах мембраны испарителя.

При отсутствии технического обслуживания узла дозирования (или микрошприца) в ходе эксплуатации (а также при недостаточном или неквалифицированном обслуживании) канал иглы может быть герметично закупорен, а поршень – иметь затирание при перемещении по цилиндру стеклянного корпуса. Результатом этого является фатальная авария узла дозирования или микрошприца – изгиб поршня (Рисунок 6.1).

Предприятие-изготовитель не несет ответственности за вышедшие из строя узлы дозирования или микрошприцы с изогнутыми иглами и поршнями, поскольку эти дефекты могут быть вызваны только нарушениями условий их эксплуатации.

Рисунок 6.1 – Изгиб поршня микрошприца

Затирание поршня

Появление затирания объясняется двумя факторами:

• приработкой поршня, в результате которой частички металла поршня внедряются в стенки стеклянного цилиндра корпуса;

• появлением твердых отложений на поверхностях цилиндра и поршня в результате контакта с пробой и растворителем в процессе эксплуатации.

Засорение иглы

Канал иглы микрошприца может быть засорен частичками резины, появляющимися в результате прохождения острого и недостаточно изогнутого кончика иглы через мембрану испарителя (тип иглы 2 микрошприцев Hamilton, SGE Chromatec), или частички резины размером менее 0,09 мм могут попадать в открытый для них канал в игле микрошприца Hamilton 701 10 мкл (23S – 26S /1,71´´/НР). Типичная картина засорения каналов этих типов игл (при большом увеличении) изображена ниже (Рисунок 6.2).

Рисунок 6.2 – Засорение каналов игл

Кроме того, при определенных условиях эффект засорения может усиливаться. Это может происходить по следующим причинам:

• постоянным наличием продуктов естественного износа поршня;

• при недостаточной чистоте промывочной жидкости;

• свойствами пробы (склонность к полимеризации, наличие солей и другие нежелательные эффекты);

• суммарным эффектом вышеуказанных причин.

Под термином "недостаточная чистота" следует понимать наличие в промывочной жидкости твердых механических частичек размером в несколько микрон. Такие мельчайшие частички способны проникать в цилиндр микрошприца и канал его иглы, прилипая как к стенкам цилиндра, так и к частичкам резины, попавшим ранее в канал иглы.

Типичная картина описанного явления (при большом увеличении) изображена ниже.

Рисунок 6.3 – Засорение канала микрошприца

При отсутствии технического обслуживания узла дозирования (или микрошприца) при их эксплуатации (а также при недостаточном или неквалифицированном обслуживании) канал иглы может быть герметично закупорен, а поршень – иметь затирание при перемещении по цилиндру стеклянного корпуса. Результатом этого является фатальная авария узла дозирования или микрошприца – изгиб поршня (Рисунок 6.1).

Перечень действий по техническому обслуживанию узла дозирования, необходимых для поддержания его в исправном состоянии, приведен в разделе 6.

 

 

6.2 Виды технического обслуживания

Для дозатора предусматривается 2 вида технического обслуживания:

• Текущее техническое обслуживание, выполняется оператором.

• Периодическое техническое обслуживание, выполняется сервисным инженером, прошедшим обучение обслуживанию дозатора.

 

6.3 Текущее техническое обслуживание

Текущее техническое обслуживание заключается в ежедневном контроле корректной работы механизмов дозатора и выполнении некоторых несложных операций, а именно:

• Ежедневно перед началом работы проверять легкость движения поршня в корпусе микрошприца;

• Ежедневно поддерживать наличие промывочной жидкости, при необходимости доливать ее во флакон (или виалы), следить за чистотой промывочной жидкости и всего тракта промывки;

• Постоянно контролировать герметичность мембраны испарителя хроматографа. Всякий раз, после замены мембраны, вручную проверять прохождение иглы микрошприца через мембрану испарителя;

• Визуально контролировать герметичность газовых и жидкостных линий. При обнаружении утечек следует подтягивать уплотнения, заменяя их, при необходимости;

• Контролировать чистоту каналов микрошприца;

• Следить за надежностью затяжки резьбовых соединений подвижных механизмов дозатора, контролировать надежную фиксацию узла дозирования (или микрошприца) элементами крепления к основанию и каретке механизма дозирования;

• Для термостатируемого лотка ­– проверять шланги, дренажную трубку и ванну для сбора конденсата на наличие признаков протечки в результате усталости материалов (появление трещин);

• Для термостатируемого – лотка проверять отсутствие влаги под лотком на поверхности дозатора.

Проверка легкости движения поршня в корпусе микрошприца

Проверку осуществляют ежедневно перед началом работы дозатора (дозатор должен быть выключен). Для проверки перемещают каретку механизма дозирования вверх-вниз вручную до упоров. При этом ощутимых усилий при перемещениях каретки быть не должно.

При обнаружении затруднений в движении поршня следует промыть узел дозирования в соответствии с указаниями п. 6.4.

Замена мембраны испарителя хроматографа

Качество ввода жидкой пробы в испаритель хроматографа в значительной степени зависит от состояния микрошприца, и резиновой мембраны испарителя.

Процедура замены мембраны испарителя описана в разделе.

После установки мембраны испарителя следует проверить вручную прохождение иглы микрошприца дозатора через мембрану испарителя. Для этого, удерживая рукой стойку 1, плавно переместить механизм дозирования до контакта иглы микрошприца с мембраной, осторожно ввести иглу микрошприца через мембрану в испаритель, затем переместить механизм дозирования вверх.

Контроль чистоты каналов микрошприца узла дозирования

Визуальный контроль чистоты канала корпуса и иглы микрошприца объемом 10 мкл можно осуществить, отслеживая свободное истечение промывочной жидкости через иглу микрошприца (при промывке "сверху").

Ежедневно, перед началом работы дозатора, контролировать время прохождения пузырька воздуха через канал стеклянного корпуса микрошприца (не должно превышать 3 секунды). Увеличенное значение этого времени указывает на наличие неисправности в системе промывки или засорение иглы микрошприца.

Работа дозатора, у которого время прохождения пузырька воздуха через канал стеклянного корпуса микрошприца, в системе его промывки, более 4 секунд – запрещается.

Для продолжения нормальной работы дозатора, в нем необходимо заменить узел дозирования на заведомо исправный, а снятый подвергнуть техническому обслуживанию.

 

6.4 Периодическое техническое обслуживание

Основные операции периодического обслуживания приведены ниже:

• Проводить чистку узла дозирования и микрошприца при возникновении подозрений на затирание поршня, засорение канала промывки узла дозирования или иглы микрошприца.

• Не реже одного раза в год проводить очистку кожухов и механизмов дозатора от пыли; продувать блок управления – сжатым воздухом (не снимая кожух и предохраняя крыльчатку вентилятора от вращения). При повышенной запыленности рекомендуется более частое обслуживание.

Все растворители, используемые для промывки шприца, должны иметь высокую степень чистоты. Недостаточно чистые растворители обычно содержат примеси, которые остаются в корпусе шприца и вызывают затирание поршня.

Процедура очистки заключается в последовательной чистке канала промывки, поршня микрошприца, внутреннего канала и иглы микрошприца.

Чистка тракта промывки

Узел дозирования должен быть установлен в дозаторе. Очистка осуществляется потоком растворителя, при этом время промывки задается не менее 30 с.

Чистка поршня и внутренних полостей корпуса шприца

Для выполнения данной процедуры узел дозирования или микрошприц следует снять с дозатора (см. п. 4.8).

Для устранения возможного затирания поршня в цилиндре стеклянного корпуса микрошприца объемом 5 или 10 мкл следует:

• Вынуть поршень из цилиндра, смочить его и цилиндр чистым спиртом, вставить поршень в цилиндр и прокачать рабочие полости, выдвигая поршень из цилиндра на половину его длины; при первых признаках затирания поршня в цилиндре операцию прекратить;

• Вынуть поршень и полировать его кусочком безворсовой ткани, смоченным растворителем, движениями в направлении от грибка к его торцу. Операция повторяется до тех пор, пока движение смоченного спиртом поршня в цилиндре не будет равномерным и легким;

• Продукты приработки с поверхности цилиндра рекомендуется удалять шомполом, состоящим из стальной пружинной проволоки диаметром 0,3 мм с навитой на нее тонкой безворсовой нитью шагом 3–5 мм. Промывку рабочих полостей микрошприца производить потоком растворителя, направленным от иглы в цилиндр, со снятым поршнем.

В некоторых случаях заклинивание поршня в игле микрошприца (или цилиндре) устраняется опусканием его в дистиллированную воду продолжительностью до 72 часов, после чего микрошприц приводится в рабочее состояние осторожным перемещением поршня в игле (или цилиндре), добиваясь легкого его перемещения прокачиванием дистиллированной воды или ацетона.

Чистка иглы микрошприца

Если засорение иглы частичное или незначительное, рекомендуется промыть ее канал потоком растворителя, чтобы растворить или смыть инородные частицы. Если игла закупорена полностью, не следует пытаться очистить ее избыточным давлением жидкости или сжатым воздухом, избыточное давление может расколоть корпус шприца. Засоренный канал иглы прочищают иглочисткой (кусочком упругой проволочки диаметром 0,08 мм). После проведения этой операции необходимо промыть рабочие полости микрошприца потоком растворителя, направленным от иглы в цилиндр, со снятым поршнем.

 

 

7 Транспортирование и хранение

Транспортирование дозатора в упакованном состоянии может осуществляться на любое расстояние любым видом транспорта, кроме негерметизированных отсеков самолетов и открытых палуб водного транспорта. При транспортировании должна быть обеспечена защита транспортной тары от атмосферных осадков.

Условия транспортирования:

• температура окружающей среды от минус 50 до 50 °C;

• относительная влажность воздуха до 98% при 35 °C;

• наличие в воздухе пыли и паров агрессивных примесей недопустимо.

Способ укладки ящиков в транспортирующее средство должен исключить их перемещение. Во время погрузочно-разгрузочных работ ящики не должны подвергаться опрокидыванию, резким ударам и воздействию атмосферных осадков.

Дозатор в упакованном состоянии должен храниться в закрытом помещении при условиях 2 по ГОСТ 15150-69:

• температура воздуха от минус 30 до 40 °C;

• относительная влажность воздуха не более 98 % при 25 °C.

Наличие в воздухе пыли, паров кислот, щелочей и других агрессивных примесей недопустимо.

Складирование – не более трех ярусов.

После извлечения из упаковки в зимнее время дозатор должен быть выдержан в нормальных условиях не менее 4 ч.

 

8 Гарантии изготовителя

Предприятие-изготовитель гарантирует соответствие дозатора техническим характеристикам при соблюдении потребителем условий транспортирования, хранения, монтажа и эксплуатации. В случае нарушения этих условий, а также выполнение работ, не предусмотренных разделом 4 настоящего РЭ, дозатор подлежит снятию с гарантийного обслуживания.

Изготовителем не принимаются претензии по выходу из строя микрошприца, а также микрошприца узла дозирования (смята или согнута игла микрошприца, засорен канал промывки) т.к. это происходит при нарушении требований и рекомендаций разделов 4.3 и 4.4 настоящего РЭ.

Возможны конструктивные изменения непринципиального характера, не отраженные в настоящем руководстве.

Гарантийный срок эксплуатации – 12 месяцев со дня ввода в эксплуатацию, но не более 18 месяцев со дня приемки.

 

9 Сведения о рекламациях

В случае отказа в работе дозатора в период гарантийного срока необходимо:

• составить технически обоснованный акт рекламации о несоответствии техническим характеристикам, указанным в разделе 2 паспорта;

• сделать выписки из раздела "Свидетельство о приемке";

• указать дату ввода в эксплуатацию, организацию или лицо, производившую пусконаладочные работы;

• указать проведенные мероприятия по техническому обслуживанию.

Допускается направлять копии разделов "Свидетельство о приемке", "Учет технического обслуживания", заверенные руководителем предприятия, эксплуатирующего дозатор.

АКТ следует направить по адресу:

424000 г. Йошкар-Ола, ул. Строителей, 94, ЗАО "СКБ Хроматэк" или

Для корр.: РФ, Марий Эл, 424000, г. Йошкар-Ола, главпочтамт а/я 84.

Телефон/факс: (8362)68-59-16. E-mail: mail@chromatec.ru

Телефоны служб:

Сервисная поддержка тел. +7 (8362) 68-59-19, 68-59-32, факс. +7(8362)68-59-87

E-mail: service@chromatec.ru

Коммерческий отдел тел. +7 (8362) 68-59-68, 68-59-69, факс 68-59-70,

E-mail: sales@chromatec.ru